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藥用輔料苯甲酸 可關(guan) 聯評審 叁
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苯甲酸
Benjiasuan Benoic Acid
C7H6O2
122.12
本品含C7H6O2不得少於(yu) 99.0%。
【性狀】本品為(wei) 白色有絲(si) 光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末;質輕;無臭或微臭;在熱空氣中微有揮發性;水溶液顯酸性反應。
本品在乙醇、三l甲烷或乙m中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為(wei) 121~124.5℃。
【鑒別】(1)取本品約0.2g,加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,振搖,濾過,濾液中加三氯化鐵試液2滴,即生成赭色沉澱。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與(yu) 對照的圖譜(光譜集233圖)*。
【檢査】乙醇溶液的澄清度與(yu) 顏色 取本品5.0g,加乙醇溶解並稀釋至100ml,溶液應澄清無色。
鹵化物和鹵素 取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與(yu) 乙醇50ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液10ml,加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與(yu) 鎳鋁合金0.125g,置水浴上加熱10分鍾,放冷,濾過,濾液置25ml量瓶中,濾液用乙醇洗滌3次,每次2ml,洗液並入濾液中,用水稀釋至刻度,作為(wei) 溶液A。同法製備空白溶液作為(wei) 溶液B。(本實驗所用的玻璃儀(yi) 器使用前必須用/L的硝酸溶液浸泡過夜,用水清洗後裝滿水,以保證無氯元素。)
取溶液A、溶液B、標準氯化物溶液[精密量取0.132%(W/V)氯化鈉溶液1ml置100ml量瓶,用水稀釋至刻度,臨(lin) 用新製]和水各10ml,分別置25ml量瓶中,各加硫酸鐵銨溶液(取硫酸鐵銨30g,加硝酸40ml,振搖,用水稀釋至100ml,濾過,即得。本液應避光保存)5ml,搖勻,滴加硝酸2ml(邊加邊振搖),再加硫lq酸汞溶液(加無水乙醇使溶解成100ml,即得。本液配製後在7日內(nei) 使用)5ml,振搖,用水稀釋至刻度,在20℃水浴中放置15分鍾。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在460nm的波長處分別測定溶液A(以溶液B為(wei) 空白)和標準氯化物溶液(以水為(wei) 空白)的吸光度,溶液A的吸光度不得大於(yu) 標準氯化物溶液的吸光度(0.03%)。
易氯化物 取水100ml,加硫酸1.5ml,煮沸後,滴加髙錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量,至顯出的粉紅色持續30秒鍾不消失,趁熱加本品1.0g,溶解後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml,應顯粉紅色,並在15秒鍾內(nei) 不消失。
易碳化物 取本品0.5g,加硫酸[含H2SO4 94.5%~95.5%(g/g)]5ml振搖,放置5分鍾,與(yu) 黃色2號標準比色液比較,不得更深。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
重金屬 取本品1.0g,加乙醇22ml溶解後,加醋酸鹽緩衝(chong) 液(pH3.5)2ml與(yu) 水適量,使成25ml,依法檢查(通則0821*法),含重金屬不得過百萬(wan) 分之十。
【含量測定】取本品約0.25g,精密稱定,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml溶解後,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於(yu) 12.21mg的C7H6O2。
【類別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封保存。
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