醫藥級乳化劑 司盤 80（sp-80）藥用輔料注冊(ce) 批文
醫藥級乳化劑 司盤 80（sp-80）藥用輔料注冊(ce) 批文
油酸山梨坦（司盤80）
來源：《中國藥典》2015年版四部 分類：藥用輔料 筆畫：8 頁碼：527
油酸山梨坦（司盤80）
YousuanShanlitan（Sipan80)
Sorbitan Oleate（Span80)
[1338-43-8]
本品為(wei) 山梨坦與(yu) 油酸形成酯的混合物，係山梨醇脫水，在堿性催化劑下，與(yu) 油酸酯化而製得；或由山梨醇與(yu) 油酸在180～280℃下直接酯化而製得。
性狀 本品為(wei) 淡黃色至黃色油狀液體(ti) ，有輕微異臭。
本品在水或丙二醇中不溶。
酸值 本品的酸值（通則0713）不大於(yu) 8。
皂化值 本品的皂化值（通則0713）為(wei) 145~160（皂化時間1小時），
羥值 本品的羥值（通則0713）為(wei) 190~215。
碘值 本品的碘值（通則0713）為(wei) 62~76。
過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）不大於(yu) 10。
鑒別 取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻。加熱回流2小時，加水約100ml，趁熱轉移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發並不斷加入水，繼續蒸發，直至無乙醇氣味，後加熱水趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體(ti) 積，繼續滴加硫酸溶液（1→2）（約為(wei) 上述消耗體(ti) 積的10%），靜置使下層液體(ti) 澄清。轉移上述溶液至500ml分液漏鬥中，用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調節pH值至7.0，水浴蒸發至幹，殘渣（如有必要，將殘渣研碎）加無水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鍾，將上述溶液置鋪有矽藻土的漏鬥中，濾過，溶液蒸幹，殘渣加甲醇2ml溶解，作為(wei) 供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg與(yu) 山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為(wei) 對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩(liang) 種溶液各2μl，分別點於(yu) 同—矽膠G薄層板上，以丙T-冰醋酸（50：1）為(wei) 展開劑，展開，取出，晾幹，噴硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤，立即於(yu) 200℃加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點的位置與(yu) 顏色應與(yu) 對照品溶液斑點相同。
檢查 脂肪酸組成 取本品0.1g，置25ml錐形瓶中，加入0.5mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鍾，沿冷凝管加14%的三X化硼甲醇溶液2ml，加熱回流30分鍾，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流5分鍾，放冷，加飽和L化鈉溶液10ml，振搖15秒，加飽和L化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌三次，每次2ml，取上層液經無水硫酸鈉幹燥，作為(wei) 供試品溶液；分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量，用正庚烷溶解並稀釋製成每1ml中含肉豆蔻酸甲酯0.5mg、棕櫚酸甲酯1.0mg、棕櫚油酸甲酯0.5mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯6.0mg、亞(ya) 油酸甲酯1.0mg、亞(ya) 麻酸甲酯0.5mg的混合對照品溶液（1），取1.0ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為(wei) 混合對照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇為(wei) 固定液的毛細管柱為(wei) 色譜柱，初始溫度170℃，以每分鍾2℃的速率升溫至230℃，維持10分鍾，進樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃，取混合對照品溶液（1）、（2）各1μl，分別注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，混合對照品溶液（1）中各組分脂肪酸甲酯峰的分離度不小於(yu) 1.8，理論板數按油酸甲酯峰計算不低於(yu) 30000，混合對照品溶液（2）中小脂肪酸甲酯峰的信噪比應大於(yu) 5。取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀(yi) ，按峰麵積歸一化法計算，含肉豆蔻酸不大於(yu) 5.0%，棕櫚酸不大於(yu) 16.0%，棕櫚油酸不大於(yu) 8.0%，硬脂酸不大於(yu) 6.0%，油酸為(wei) 65.0%～88.0%，亞(ya) 油酸不大於(yu) 18.0%，亞(ya) 麻酸不大於(yu) 4.0%，其他脂肪酸不大於(yu) 4.0%，
水分 取本品，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.5%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬(wan) 分之十。
類別 藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。
貯藏 密封，在幹燥處保存。 |
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