醫用級硬脂酸鎂 藥用輔料注冊批件 有資質

醫用級硬脂酸鎂 藥用輔料注冊(ce) 批件 有資質

醫用級硬脂酸鎂 藥用輔料注冊(ce) 批件 有資質

 硬脂酸鎂

 來源：四部   分類：藥用輔料  

 硬脂酸鎂

 Yinghisuanmei MagnesiumStearate

  [557-04-0]
    
  本品是鎂與(yu) 硬脂酸化合而成。係以硬脂酸鎂（C36H70MgO4）與(yu) 棕櫚酸鎂（C32H62MgO4）為(wei) 主要成分的混合物。按幹燥品計算，含Mg應為(wei) 4.0%～5.0%。
    【性狀】本品為(wei) 白色輕鬆無砂性的細粉；微有特臭；與(yu) 皮膚接觸有滑膩感。
    本品在水、乙醇或乙m中不溶。
    【鑒別】（1）取本品5.0g，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙m50ml、稀硝酸20ml與(yu) 水20ml，加熱回流至*溶解，放冷，移至分液漏鬥中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏鬥中；用水提取乙m層2次，每次4ml，合並水層；用無過氧化物乙m15ml清洗水層，將水層移入50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為(wei) 供試品溶液，應顯鎂鹽的鑒別反應（通則0301）。
    （2）在硬脂酸與(yu) 棕櫚酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液色譜中兩(liang) 主峰的保留時間應分別與(yu) 對照品溶液兩(liang) 主峰的保留時間*。
    【檢查】酸堿度    取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加熱1分鍾並時時振搖，放冷，濾過，取續濾液10.0ml，加溴麝香草酚藍指示液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發生變化，滴定液用量不得過0.05ml。
    氯化物    量取鑒別（1）項下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與(yu) 標準氯化鈉溶液10.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.10%）。
    硫酸鹽    量取鑒別（1）項下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與(yu) 標準硫酸鉀溶液6.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.6%）。
    幹燥失重    取本品，在80℃幹燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。
    鐵鹽    取本品0.50g，熾灼灰化後，加稀鹽酸5ml與(yu) 水10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml，依法檢查（通則0807），與(yu) 標準鐵溶液5.0ml用同一方法製成的對照液比較，不得更深（0.01%）。
    鎘鹽    取本品0.05g兩(liang) 份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化後，定量轉移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為(wei) 供試品溶液；另一份中精密加入標準鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋製成每1ml中含鎘0.3µg的溶液）0.5ml，同法操作，作為(wei) 對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定吸光度，計算，應符合規定（0.0003%）。
    鎳鹽    取本品0.05g兩(liang) 份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化後，定量轉移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為(wei) 供試品溶液；另一份中精密加入標準鎳溶液（精密量取鎳單元素標準溶液適量，用水定量稀釋製成每1ml中含鎳0.5µg的溶液）0.5ml，同法操作，作為(wei) 對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定吸光度，計算，應符合規定（0.0005%）。
    重金屬    取本品2.0g，緩緩熾灼至*炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰潤濕，低溫加熱至硫酸除盡，加硝酸0.5ml，蒸幹，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸幹後加水15ml與(yu) 稀醋酸2ml，加熱溶解後，放冷，加醋酸鹽緩衝(chong) 液（pH3.5）2ml與(yu) 水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬(wan) 分之十五。
    硬脂酸與(yu) 棕櫚酸相對含量    取本品0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加三f化硼的甲醇溶液[取三l化硼一水合物或二水合物適量（相當於(yu) 三f化硼14g），加甲醇溶解並稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鍾使溶解，從(cong) 冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鍾，冷卻後加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，將正庚烷層通過裝有無水硫酸鈉0.1g（預先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，作為(wei) 供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。用聚乙二醇20M為(wei) 固定相的毛細管柱，起始溫度70℃，維持2分鍾，以每分鍾5℃的速率升溫至240℃，維持5分鍾；進樣口溫度為(wei) 220℃，檢測器溫度為(wei) 260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與(yu) 硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷製成每1ml中分別約含15mg與(yu) 10mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀(yi) ，棕櫚酸甲酯峰與(yu) 硬脂酸甲酯峰的分離度應大於(yu) 3.0。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1µl注入氣相色譜儀(yi) ，調節檢測靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與(yu) 硬脂酸甲酯峰應能檢出。再取供試品溶液1µl注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，按下式麵積歸一化法計算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
    硬脂酸百分含量（％）=A/B×
    式中    A為(wei) 供試品中硬脂酸甲酯的峰麵積；
    B為(wei) 供試品中所有脂肪酸酯的峰麵積。
    同法計算硬酯酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對含量不得低於(yu) 40%，硬脂酸與(yu) 棕櫚酸相對含量的總和不得低於(yu) 90%。
    微生物限度    取本品，依法檢查（通則1105與(yu) 通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過1000cfu、黴菌和酵母菌總數不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌。
    【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液50ml，加濃氨溶液5ml與(yu) 氨-氯化銨緩衝(chong) 液（pH10.0）3ml，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml與(yu) 鉻黑T指示劑少許，混勻，於(yu) 40～50℃水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自藍色轉變為(wei) 紫色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當於(yu) 1.215mg的Mg。
    【類別】藥用輔料，潤滑劑。
    【貯藏】密閉保存。