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陝西藥用輔料二氧化鈦質量標準 小起訂量 資質是否齊全
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二氧化鈦
Eryanghuatai
Titanium Dioxide
TiO2 79.88
[13463-67-7]
本品按幹燥品計算,含TiO2應為(wei) 98.0%~100.5%。
【性狀】本品為(wei) 白色粉末;無臭,無味。
本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
【鑒別】取本品約0.5g,加無水硫酸鈉5g與(yu) 水10ml,混勻,加硫酸10ml,加熱煮沸至澄清,冷卻,緩緩加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀釋至100ml,搖勻,照下述方法試驗。
(1)取溶液5ml,加過氧化氫試液數滴,即顯橙紅色。
(2)取溶液5ml,加鋅粒數顆,放置45分鍾後,溶液顯紫藍色。
【檢查】酸堿度 取本品5.0g,加水50ml使溶解,濾過,精密量取續濾液10ml,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應變為(wei) 黃色;如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應變為(wei) 藍色。
水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鍾,冷卻,用水稀釋至200ml,搖勻,用雙層定量濾紙濾過,精密量取續濾液100ml,置經105℃恒重的蒸發皿中,蒸幹,105℃幹燥至恒重,遺留殘渣不得過12.5mg(0.25%)。
酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L鹽酸溶液100ml,置水浴中加熱30分鍾,並不時攪拌,用三層定量濾紙濾過,濾渣用0.5mol/L鹽酸溶液洗淨,合並濾液與(yu) 洗液,置經105℃恒重的蒸發皿中,蒸幹,在105℃幹燥至恒重,遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。
鋇鹽 取本品10.0g,加鹽酸30ml,振搖1分鍾,加水100ml,加熱煮沸,趁熱濾過,用水60ml洗滌殘渣,合並濾液與(yu) 洗液,用水稀釋至200ml,搖勻,取10ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,靜置30分鍾,不得產(chan) 生渾濁或沉澱。
銻鹽 取本品0.50g,加無水硫酸鈉5g,置於(yu) 長頸瓶中,加水10ml,搖勻,小心加入硫酸10ml,搖勻,小心加熱煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混勻,放冷,用水稀釋至100ml,搖勻,即得供試品溶液。取酒石酸銻鉀0.274g,加25%鹽酸溶液20ml使溶解,加水稀釋至100ml,搖勻,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%鹽酸溶液200ml,加水稀釋至刻度,搖勻,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%鹽酸溶液30ml,加水稀釋至刻度,即得銻標準溶液(臨(lin) 用新配,每1ml相當於(yu) 1µg銻)。取供試品溶液10ml,加鹽酸和水各10ml,搖勻,冷卻至20℃,加入10%亞(ya) 硝酸鈉溶液(臨(lin) 用新配)0.15ml,靜置5分鍾,加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液(臨(lin) 用新配)10ml,混勻,用甲苯10ml萃取1分鍾(如有必要,離心2分鍾)。取銻標準溶液5.0ml,加鹽酸10ml,加混合溶液(無水硫酸鈉0.5g,加硫酸2ml,用水稀釋至15ml,搖勻,即得)15ml,自“冷卻至20℃……”起,同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深於(yu) 銻標準溶液的甲苯層(0.01%)。
鐵鹽 取“銻鹽”項下供試品溶液20ml,依法檢查(通則0807),與(yu) 標準鐵溶液2.0ml製成的對照液比較,不得更深(0.02%)。
幹燥失重 取本品,在105℃幹燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼失重 取幹燥品約2g,精密稱定,在約800℃熾灼至恒重,減失重量不得過0.5%。
重金屬 取本品5.0g,加鹽酸7.5ml,振搖1分鍾,加水25ml,加熱煮沸,濾過,濾渣用水洗滌,合並濾液與(yu) 洗液,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加稀醋酸2ml,用水稀釋成25ml,依法檢查(通則0821*法),含重金屬不得過百萬(wan) 分之二十。
砷鹽 取本品0.4g,依法檢查(通則0822*法),應符合規定(0.0005%)。
【含量測定】取本品0.25g,置於(yu) 石英坩堝中,精密稱定,加焦硫酸鉀2g,小火熔融,大火燒至蜂窩狀,放冷,分2~3次加硫酸20ml,每次均加熱溶解,放冷,分別轉移至同一有約100ml水的燒杯中,攪勻,放冷,移至250ml容量瓶中(必要時可水浴加熱至澄清),加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml置500ml錐形瓶中,加水200ml與(yu) 過氧化氫4ml,混勻,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,放置5分鍾,加甲基紅指示液1滴,用20%氫氧化鈉溶液中和至pH試紙顯中性,加烏(wu) 洛托品5g使溶解,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變為(wei) 黃色後轉為(wei) 橙紅色;同時做空白試驗校正。每1ml鋅滴定液(0.05mol/L)相當於(yu) 3.995mg的TiO2。
【類別】藥用輔料,助流劑和遮光劑等。
【貯藏】密閉,在幹燥處保存。
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